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    小贴士,乙酸乙酯的工业合成方法有哪些?


    作者:上海陵尔化工有限公司

    2019-08-05


          乙酸乙酯是无色透明液体,低毒性酷游体育官网 点此进入&,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发酷游体育官网 点此进入&,对空气敏感,能吸水分,使其缓慢水解而呈酸性反应。以下陵尔小编给朋友们讲解一下乙酸乙酯的工业合成方法有哪些。


    一、酯化法


    1.直接酯化法是国内工业生产醋酸乙酯的主要工艺路线酷游体育官网 点此进入&。以醋酸和乙醇为原料酷游体育官网 点此进入&,硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯酷游体育官网 点此进入&,再经脱水酷游体育官网 点此进入&、分馏精制得成品。


    2.乙醛缩合法:以烷基铝为催化剂,将乙醛进行缩合反应生成醋酸乙酯酷游体育官网 点此进入&。国外工业生产大多采用此工艺。


    3.乙烯与醋酸直接酯化生成醋酸乙酯酷游体育官网 点此进入&。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反应制得;也可在乙醇铝催化下,由两分子乙醛反应生成。此外,工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。


    二、酯化法


    1.由乙酸与乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。


    生产工艺上有连续与间歇之分。


    (1)间隙工艺。将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯酷游体育官网 点此进入&,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8酷游体育官网 点此进入&。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。超后蒸馏,收集76-77℃的馏分酷游体育官网 点此进入&,即得产品。


    (2)连续工艺酷游体育官网 点此进入&。1:1.15(质量比)的乙醇和乙酸连续进入酯化塔釜酷游体育官网 点此进入&,在硫酸的催化下于105-110℃下进行酯化反应酷游体育官网 点此进入&。生成的乙酸乙酯和水以共沸物的形式从塔顶馏出,经冷凝分层后,上层酯部分回流,其余进入粗品槽,下层水经回收乙酸乙酯后放弃。粗酯经脱低沸物塔脱去少量的水后再入精制塔酷游体育官网 点此进入&,塔顶可得产品酷游体育官网 点此进入&。此工艺较间隙法好。


    2.乙醛法


    乙醛在乙醇铝催化下生成乙酸乙酯。将乙醛、乙醇铝等连续加入两个串联的反应器酷游体育官网 点此进入&,于0-20℃下进行反应,第二反应器的出口转化率可达99.5%以上,然后经蒸馏得乙酸乙酯酷游体育官网 点此进入&。收率达95%-96%,此工艺比较经济。


    三、乙酸和乙醇在硫酸存在下加热酯化后酷游体育官网 点此进入&,经磺酸钠中和脱水,再精馏而得。乙酸钠或乙酸钾和乙醇在硫酸存在下蒸馏而得。乙醛在催化剂乙醇铅或乙酸铅存在下聚合而成。精制方法:乙酸乙酯常含有水、游离乙酸和乙醇等杂质。精制时先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水溶液洗涤酷游体育官网 点此进入&,再用饱和食盐水溶液洗涤酷游体育官网 点此进入&,经固体碳酸钾干燥后蒸馏,收集中间馏分酷游体育官网 点此进入&,常温下用五氧化二磷(10~20g/kg)干燥后再行蒸馏。蒸馏时应采取防潮措施。收集中间馏分,弃去少量后馏分。也可以在乙酸乙酯中加入乙酸酐进行回流酷游体育官网 点此进入&酷游体育官网 点此进入&、蒸馏酷游体育官网 点此进入&,馏出物用碳酸钾处理后再用蒸馏的方法精制,纯度可达99.5%以上酷游体育官网 点此进入&。氯化钙与乙酸乙酯形成结晶性复合物,不宜用作干燥剂酷游体育官网 点此进入&。


    四酷游体育官网 点此进入&、在1000L搪瓷罐中加入醋酸酷游体育官网 点此进入&、乙醇、硫酸(发烟硫酸和浓硫酸各一半),加热回流。


      然后将乙酸乙酯粗品蒸出酷游体育官网 点此进入&,用5%氯化钠溶液洗涤,再用氢氧化钠和氯化钠混合液进行中和至ph=8为止酷游体育官网 点此进入&。将中和好的粗品再用氯化钙溶液洗涤酷游体育官网 点此进入&,然后加无水碳酸钾干燥。超后分馏为成品。


    五酷游体育官网 点此进入&、乙醇被乙酸酐乙蹩嵊翁逵偻?点此进入&;频?


    (CH3CO)2O + CH3CH2OH → CH3CO2CH2CH3 + CH3CO2H


    反应生成乙酸与乙酸乙酯的混合物,分馏后可得较纯的乙酸乙酯酷游体育官网 点此进入&。其中酷游体育官网 点此进入&,分馏温度约为77℃。


          以上是陵尔小编的讲解酷游体育官网 点此进入&。

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